методические указания к практическим занятиям по аналитической химии для студентов биолого-почвенного факультета (часть Ii) (специальность - почвоведение)

1 Министерство образования Российской Федерации РОСТОВСКИЙ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ УНИВЕРСИТЕТ доц. Нарежная Е.В., доц. Аскалепова О.И. МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ к практическим занятиям по аналитической химии для студентов биолого-почвенного факультета (часть II) (специальность – почвоведение) Ростов-на-Дону 9. РЕАКЦИИ АНИОНОВ ПЕРВОЙ АНАЛИТИЧЕСКОЙ ГРУППЫ 2 Анионы первой аналитической группы образуют с катионом Ba2+ соли, мало растворимые в воде, но, за исключением сульфата бария, хорошо растворимые в разбавленных минеральных кислотах. Поэтому выделить анионы этой группы в виде осадка групповым реагентом - хлоридом бария можно только в нейтральной или слабощелочной среде . 9.1. Р е а к ц и и с у л ь ф а т - а н и о н а Сульфат-анион можно обнаружить с помощью хлорида бария, который образует с анионом SO42- белый осадок ВаSO4 , нерастворимый в кислотах (проверьте это на опыте): Ba2+ + SO42-→ BaSO4↓ 9.2. Р е а к ц и и к а р б о н а т - а н и о н а 1) Карбонат-анион при взаимодействии с хлоридом бария образует белый осадок карбоната бария, растворимый в кислотах (кроме серной): Ba2+ + CO32- → BaCO3↓ 2) Кислоты разлагают соли угольной кислоты с выделением оксида углерода СО2. Оксид углерода, в свою очередь, можно обнаружить известковой водой (насыщенный раствор Са(ОН)2 ) : Na2CO3 + 2HCl → 2NaCl + H2CO3 H2CO3 → H2O + CO2↑ CO2 + Са(ОН)2 → CaCO3↓ + H2O Для проведения эксперимента в пробирку с газоотводной трубкой налейте 5-8 капель исследуемого раствора и прилейте такой же объём 2 н соляной кислоты. Газоотводную трубку поместите в пробирку с раствором известковой воды. Наблюдайте помутнение известковой воды. Следует иметь 3 в виду, что помутнение может исчезнуть вследствие образования кислой соли: CaCO3 + CO2 + H2O → Ca(HCO3)2 9.3. Р е а к ц и и ф о с ф а т - и о н а 1) Хлорид бария образует с анионом РО43- белый осадок гидрофосфата бария ВаНРО4, растворимый в кислотах (кроме серной): BaCl2 + Na2HPO4 → BaHPO4↓ +2NaCl 2) Магнезиальная смесь (смесь MgCl2, NH4OH, NH4Cl) с анионами РО43образует белый кристаллический осадок Na2HPO4 + MgCl2 + NH4OH → MgNH4PO4↓ + 2NaCl + H2O Для проведения эксперимента к 5-6 каплям хлорида магния прибавьте несколько капель раствора аммиака, образовавшийся осадок гидроксида магния растворите, добавляя хлорид аммония, а затем прибавьте несколько капель раствора гидрофосфата натрия Na2HPO4. Образующийся белый осадок магний-аммоний-фосфата MgNH4PO4 укажет на присутствие анионов РО43-. 3) Молибденовая жидкость (раствор молибдата аммония (NH4)2MoO4 в азотной кислоте) образует с анионами РО43- жёлтый кристаллический осадок 12-молибдофосфата аммония: РО43- + 3NH4+ + 12MoO42- + 24H+ → (NH4)3[P(Mo3O10)4]↓ + 12H2O Для проведения эксперимента поместите в пробирку 8 капель раствора молибдата аммония и 8 капель концентрированной азотной кислоты. К смеси добавьте 2-3 капли раствора фосфата натрия, перемешайте стеклянной палочкой и слегка нагрейте до 40-50°С на водяной бане. В том случае, если вы исследуете смесь анионов, обратите внимание на характер и цвет осадка. Анионы SO32-, S2- и др. могут восстановить шестивалентный молибден (MoO42-) до молибденовой сини (смесь соединений молибдена различных степеней окисления). Поэтому раствор может окраситься в синий цвет. Для удаления восстановителей необходимо прокипятить 2-3 капли раствора с 1-2 4 каплями концентрированной азотной кислоты, после чего провести реакцию открытия аниона РО43-. 9.4. Р е а к ц и и с и л и к ат - и о н а 1) Хлорид бария образует с анионами SiO32- белый осадок силиката бария: BaCl2 + SiO32- → ВаSiO3↓ + 2Cl2) Разбавленные кислоты образуют с концентрированными растворами силика-тов белый студенистый осадок (гель)