Die Bestimmung Des Wassergehaltes Mit Hilfe Der Karl-fischer-methode In Harnstoff-formaldehyd-kunstharzen Sowie In Unbehandelten Und In Mit Diesen Kunstharzen Behandelten Geweben

FORSCHUNGSBERICHTE DES LANDES NORDRHEIN - WESTFALEN Nr.1298 Herausgegeben im Auftrage des Ministerpräsidenten Dr. Franz Meyers von Staatssekretär Professor Dr. h. c. Dr. E. h. Leo Brandt Prof Dr. rer. nato Wilhelm Weltzien t Ph.D. Dr. rer. nato Waman Achwal Textiljorschungsanstalt Krefeld Die Bestimmung des Wassergehaltes mit Hilfe der Karl-Fischer-Methode in Harnstoff-Formaldehyd-Kunstharzen sowie in unbehandelten und in mit diesen Kunstharzen behandelten Geweben Springer Fachmedien Wiesbaden GmbH ISBN 978-3-663-06075-8 ISBN 978-3-663-06988-1 (eBook) DOI 10.1007/978-3-663-06988-1 Verlags-Nr. 011298 © 1 963 b Y Springer Fachmedien Wiesbaden Ursprünglich erschienen bei Westdeutscher Verlag, Köln und Opladen 1963 Inhalt 1. Einleitung ..................................................... 7 2. Die Wasserbestimmung nach KARL FISCHER.. . . . . . . . . . . . . . . . .. . . . . . 2.1 Chemismus der KARL-FISCHER-Titration ................... Die KARL-FISCHER-Lösung ............................. . 2.2 Durchführung der Wasserbestimmung nach KARL FISCHER .. . 2.3 Extraktionsmittel ...................................... . 2.3.1 Die Erkennung des Titrationsendpunktes und die Titrationsein2.3.2 richtung .............................................. . 2.3.2.1 Visuelle Titration ...................................... . 2.3.2.1.1 Titrationseinrichtung für die visuelle Titration ............. . 2.3.2.2 Elektrometrische Titration nach der Dead-stop-Methode .... . 2.3.2.2.1 Titrationseinrichtung für die elektrometrische Titration ..... . Titerstellung des FIScHER-Reagenzes ..................... . 2.3.3 Beständigkeit des FIScHER-Reagenzes ..................... . 2.3.4 9 9 11 11 11 12 12 12 12 14 14 16 3. Ermittlung der zur vollständigen Extraktion des Wassers aus Baumwollund Zellwollgeweben benötigten Zeit. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .. 18 4. Luftfeuchtigkeit und Hygroskopizität von Methanol ................. 20 5. Die Genauigkeit der Feuchtigkeitsbestimmung in Geweben. . . . . . . . . .. 5.1 Titration mit Methylenblau als Indikator ................... 5.2 Titration nach der Dead-stop-Methode .................... 22 22 22 6. Die Titration mit verdünnter K.-F.-Lösung ........................ 24 6.1 Verdünnung der K.-F.-Lösung ........................... 24 6.2 Die Feuchtigkeitsbestimmung in klimatisierten Baumwollgeweben mit verdünnten K.-F.-Lösungen bei kleinen Einwaagen. .. 25 7. Bestimmung der Feuchtigkeitsaufnahme von Harnstoff-FormaldehydKunstharzen nach der FIScHER-Methode ........................... 27 7.1 Extraktion unter Rückfluß ............................... 27 7.2 Extraktion bei Zimmertemperatur . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .. 27 7.3 Bestimmung der Feuchtigkeitsaufnahme des Vorkondensates . .. 29 7.3.1 Methanol als Extraktionsmittel. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .. 29 7.3.2 Dimethylformamid als Extraktionsmittel ................... 30 7.3.3 Dimethylformamid als Extraktionsmittel bei - 40° C . . . . . . . .. 31 8. Zusammenfassung .............................................. 33 Literaturverzeichnis ..................... :.......................... 35 5 1. Einleitung Für die analytische Bestimmung von Wasser in Stoffen aller Art kennt man verschiedene Methoden, die sowohl von der zu untersuchenden Stoffart als auch von der Genauigkeit der Wasserbestimmung selbst abhängen. Auf diese Eigenarten deutet die ungewöhnlich große Zahl der Analysenmethoden hin, und oftmals sind noch zusätzliche Sondervorschriften zu berücksichtigen. Als Verfahren zur Bestimmung des Wassergehaltes, die über einen größeren Bereich Gültigkeit besitzen, sollen genannt sein: a) Trockn