E-Book Overview
В практикуме рассмотрены некоторые теоретические аспекты газовой и высокоэффективной жидкостной хроматографии, касающиеся основных параметров удерживания и эффективности разделения компонентов анализируемой смеси. Основное внимание уделяется описанию выполнения лабораторных работ, посвященных рассмотрению приемов и методов идентификации, качественной расшифровке хроматограмм, аналитическому и физико-химическому применению хроматографии. Практикум предназначен для студентов 4 курса дневного отделения химического факультета и составлен в соответствии с программой спецкурса ''Хроматография'', читаемого на кафедре аналитической химии ВГУ
E-Book Content
М И Н И СТ Е РСТ В О О БРА ЗО В А Н И Я РО ССИ Й СК О Й Ф Е Д Е РА Ц И И В О РО Н Е Ж СК И Й ГО СУ Д А РСТ В Е Н Н Ы Й У Н И В Е РСИ Т Е Т
Г А ЗОВ А Я И В Ы С ОК ОЭ Ф Ф Е К Т И В Н А Я Ж И Д К ОС Т Н А Я Х РОМ А Т ОГ РА Ф И Я
М Е Т О Д И ЧЕ СК И Е У К А ЗА Н И Я Д ЛЯ СТ У Д Е Н Т О В ПО СПЕ Ц И А ЛЬН О СТ И 011000 «Х И М И Я »
В О РО Н Е Ж 2003
2
У т верждено научно-мет одичес к им с овет ом химичес к ого ф ак ульт ет а 21.06.03, прот ок ол № 8
Сос т авит ели: М ат веева М .В . К арпов С.И ., Ст оя нова О .Ф .
В прак т ик уме рас с мотрены нек от оры е т еорет ичес к ие ас пек т ы газовой и вы с ок оэ ф ф ек т ивной жидк ос т ной хромат ограф ии, к ас аю щиес я ос новны х парамет ров удерживания и э ф ф ек т ивнос т и разделения к омпонент ов анализируемой с мес и. О с новное внимание уделя ет с я опис анию вы полнения лаборат орны х работ , пос вя щенны х рас с мот рению приемов и мет одов идент иф ик ации, к ачес т венной рас ш иф ровк е хромат ограмм, аналит ичес к ому и ф изик о-химичес к омуприменению хромат ограф ии. Прак т ик ум предназначен для с т удент ов 4 к урс а дневного от деления химичес к ого ф ак ульт ет а и с ос т авлен в с оот вет с т вии с программой с пецк урс а «Х ромат ограф ия », чит аемого на к аф едреаналит ичес к ой химии
3
Газовая и вы с ок оэ ф ф ек т ивная жидк ос т ная хромат ограф ия – с овременны е ф изик о-химичес к ие мет оды разделения , определения и ис с ледования с ос т ава с ложны х многок омпонент ны х с мес ей вещес т в. Х ромат ограф ия к ак э ф ф ек т ивны й мет од анализа возник ла в начале XX век а и бы ла от к ры т а рос с ий с к им учены м М .С.Ц вет ом в 1903 г. Х р о м а т о г р а ф и я – э т о наук а о мет одах разделения , а т ак же к ачес т венного и к оличес т венного определения к омпонентов жидк их и газообразны х с мес ей , ос нованны х на их различной с орбции (адс орбции) в динамичес к их ус ловия х. Д инамичес к ие ус ловия в прос т ей ш ем с лучае с оздаю т с я при движении анализируемой с мес и к омпонент ов (подвижная ф аза) через с лой с орбент а (неподвижная ф аза). Н еп од в иж ной ф азой ( Н Ф ) в хромат ограф ии могут бы т ь т верды е и жидк ие с орбент ы . П одв иж ной ф азой ( П Ф ) - газ или жидк ос т ь, проходя щиечерез хромат ограф ичес к ую к олонк у. В газовой хромат ограф ии ПФ я вля ет с я газ, а в жидк ос т ной - жидк ос т ь. Н еподвижной ф азой могут бы т ь т верды еи жидк иес орбент ы . Газовая (ГХ ) и вы с ок оэ ф ф ек т ивная жидк ос т ная хромат ограф ия (В Э Ж Х ) я вля ю т с я к олоночны ми видами хромат ограф ии, где реализует с я ф ронт альны й с пос об хромат ограф ирования . В Э Ж Х - э т о вариант жидк ос т ной хромат ограф ии, обес печиваю щий бы с т ры й и вы с ок очувс твит ельны й анализ к омпонентов с мес и с вы с ок ой э ф ф ек т ивнос т ью разделения . Пос леднее дос т игает с я пут ем ис пользования к олонок малого диамет ра (2-6 мм) с час т ицами с орбент а малого зернения (менее 50 мк м). Н еобходимы м ус ловием В Э Ж Х я вля ет с я применениевы с ок ого давлениена входев к олонк у, поря дк а 1-40М па. В хромат ограф ии разделениедос т игает с я из-за различий в рас пределении к омпонент ов образца между подв